Návrat na detail prednášky / Stiahnuť prednášku / Univerzita Pavla Jozefa Šafárika / Prírodovedecká fakulta / Odber a Spracovanie vzorky

sirany_a_amoniak.doc (sirany_a_amoniak.doc)

Sírany

Metóda: Gravimetrické stanovenie síranov s vyžíhaním BaSO4

Použitie: Vo vzorkách s obsahom síranov nad 20 mg / l

Pomôcky: Sušička ( teplota 105 °C)

                 Pec ( teplota 800 °C)

                 Exsikátor

Činidla: 1. Kys. chlorovodíková p.a. zriedená v objemovom pomere 1:1

              2. Chlorid barnatý 10% zrážací roztok. 100g BaCl2 . 2H2O sa rozpustí v destilovanej vode a v odmernej banke sa doplní na 1l. 1 ml tohto roztoku stačí na vyzrážanie asi 40 mg iónov SO42-

              3. Dusičnan strieborný 1,7 % roztok. 8,5 g AgNO3 p.a. sa rozpustí v 500 ml destilovanej vody  a pridá sa 0,5 ml kys. dusičnej.

              4. Metyloranž, indikátorový roztok. Príprava: 0,05% indikátorový roztok. 0,05 g Na soli metylovej oranže sa rozpustí v 100 ml horúcej destilovanej vody a po vychladnutí sa filtruje.

Postup:  Do kadičky o objeme 400 – 600 ml sa odmeria 250 ml vzorky s obsahom síranov. Zmeria sa pH roztoku a upraví sa zriedenou kyselinou chlorovodíkovou na 4,5 až 5,0 poprípade sa úprava pH prevedie na metylovú oranž. Pridajú sa 2 ml kyseliny na viac. Zmes sa zahreje k varu a za stáleho miešania sa k nej pridáva horúci roztok BaCl2. Po vyzrážaní všetkých síranov sa pridávajú 2 ml roztoku BaCl2, zmes sa 1 minútu ohrieva sa 1 hodinu na vodnom kúpeli a ponechá sa v kľude 2 hodiny. Zmes sa filtruje kvantitatívnym papierovým filtrom modrá páska a premýva sa dekantáciou. Po kvantitatívnom prevedení vyzrážaného BaSO4 na filter sa zrazenina premýva horúcou pokým nie je  skúška s roztokom AgNO3 na prítomnosť Cl- vo filtráte negatívna. Filter so zrazeninou je nutné vysušiť v sušičke pri teplote 105 °C a previesť do predom vyžíhaného a zváženého porcelánového tégliku. Filter sa spopolní bez vznietenia vyžihá sa pri teplote 800 °C do konštantnej m a ochladí  sa v exsikátore a zváži sa.

Amoniak

Metóda: Stanovenie amoniaku Nesslerovým činidlom absorpčnou spektrofotometriou

Princíp: Stanovenie je založené na reakcii amoniaku a hydroxidu alkalických kovov s tetrajodortuťnatanom sodným, alebo draselným za vzniku tzv. millonovej bázy.

Použitie: Metóda je vhodná pre stanovenie amoniaku a amónnych iónov vo všetkých typoch  vôd pri koncentrácii amoniakálneho dusíka nad 0,05 mg / l.

Pomôcky: 1. Spektrofotometer, vlnová dĺžka 425 nm, kyvety dĺžky 2 a 5 cm.

                 2. Nesslerové kolometrické valčeky o objeme 50 ml

Činidla: 1. Destilovaná voda bez amoniaku

              2. Nesslerové činidlo, roztok. 100g HgI2 a 70g KI sa rozpustí v malom objeme destilovanej vody a zmieša sa s dopredu pripraveným roztokom NaOH. Roztok NaOH sa pripraví tak, že 160g NaOH sa rozpustí v 500ml destilovanej vody a ochladí sa na obyčajnú teplotu. Zmes sa doplní na objem 1l destilovanou vodou. Uchovávame v tmavej fľaši.

              3. Vinan draselno-sodný  (Seignetová soľ), 50% roztok. V destilovanej vode sa rozpustí 50g KNaC4H4O6 . 4H2O, pridá sa 0,2 až 0,5 ml Nesslerovho činidla a doplní sa destilovanou vodou na 100ml. Roztok dôkladne pretrepeme a necháme usadiť eventuálnu zrazeninu.

              4. NaOH 15% roztok. 15g NaOH sa rozpustí v 100ml destilovanej vody.

              5. NH4Cl  roztok 0,3819g NH4Cl vysušeného pri teplote 100 °C sa rozpustí v destilovanej vode a doplní na objem 1 l.

Postup:  K 50 ml vzorky, alebo zriedenej vzorky sa pridajú 2 kvapky roztoku vinanu draselno-sodného a zmes sa premieša. Pridá sa 1 ml Nesslerovho činidla a zmes sa opäť premieša. Po 10 minútach sa meria absorbancia pri vlnovej dĺžke λ = 425 nm. Odčíta sa absorbancia slepého stanovenia, prevedeného rovnakým spôsobom s destilovanou vodou bez amoniaku.