Návrat na detail prednášky / Stiahnuť prednášku / Univerzita Pavla Jozefa Šafárika / Prírodovedecká fakulta / Praktikum z analytickej chémie

jodometria (jodometria.doc)

Laboratórne cvičenie z analytickej chémie

Meno: Zuzana Medvecká

Skupina: 2Veb2

Téma: Jodometria

Jodometrické stanovenia sú založené na vratnej reakcii

I2 + 2e = 2I-     E°= 0,5355 V

Z hodnoty štandardného redox potenciálu vyplýva, že jód je slabšie oxidačné činidlo, ale je selektívny. Systém jód-jodid je dokonale vratný, čo umožňuje veľmi presnú detekciu ekvivalentného bodu

Jodometrické titračné metódy delíme na dve skupiny. Do jednej patria látky, ktorých redox potenciál je menší ako E° reakcie reakcie jód-jódid, tieto sa ľahko oxidujú jódom, úreto sa titrujú priamo. Druhú skupinu tvoria látky, ktorých redox potenciál je vyšší ako E° reakcie jó-jodid. Tu sa pridá nadbytok jodidu draselného a množstvo uvoľneného jódu sa stanoví nepriamou titráciou pomocou odmerného roztoku tiosíranu sodného

I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-

Roztoky v ktorých sa titruje nesmú byť alkalické, aby nedošlo k samovoľnej oxidácii jódu na jódnan. Ako indikátor sa používa škrobový maz, ktorý dáva s jódom fialovomodré sfarbenie

Podtéma: Odmerné roztoky a základné látky

Pri jodometrických stanoveniach sa používajú odmerné roztoky jódu a tiosíranu sodného. Na štandardizáciu sa ako základná látka používa resublimovaný jód, oxid arzenitý, dichróman draselný, bromičnan draselný a iné

Úloha: Príprava 250 ml 0,1M Na2S2O3

V neutrálnom, alebo slabokyslom prostredí ds tiosíran oxiduje jódom za vzniku jodidu a terationatu

2Na2S2O3 + I2 -> 2NaI + Na2S4O6

Tiosíran nie je základná látka a preto roztok pripravujeme len s približou koncentráciou. Odmerný roztok sa pripravuje z Na2S2O3 .5H2O

c= 0,1M

m= c.M.V

m= 0,1. 250.10-3. 248,17 = 6,2g

Vypočítané množstvo rozpustíme v malom objeme destilovanej vody. Potom ho kvantitatívne prelejeme do 250ml odmernej banky a doplníme sa po rysku destilovanou vodou. Uzavrieme a premiešame.

Úloha: Štandardizácia 0,1M Na2S2O3 s KBrO3

Bromičnan draselný uvoľňuje z kyslých roztokov KI elementárny jód, ktorý sa potom stanoví titráciou s Na2S2O3

KBrO3 + 6KI + 6HCl -> KBr + 3I2 + 3H2O + 6KCl

3I2 + 6Na2S2O3 -> 6NaI + 3Na2S4O6

V= 100ml

c= 0,0166M

m= c.M.V

m= 0,0166. 100. 10-3. 167,009= 0,277g

Vypočítané množstvo rozpustíme v malom objeme destilovanej vody a kvantitatívne prelejeme do 100ml odmernej banky a doplníme destilovanou vodou po rysku. Uzavrieme a premiešame.

Do titračnej banky odpipetujeme 10ml KBrO3, ktorý zriedime na objem asi 60 ml destilovanou vodou. Do roztoku prudáme 1g tuhého KI a 5ml 4M HCl. Banku rýchlo uzavrieme a necháme v tme stáť 5 min, Po premiešaní roztok titrujeme  0,1M Na2S2O3 do svetložlta. Potom pridáme 5ml škrobového mazu a dotitrujeme do odfarbenia. Celý postup opakujeme tri krát

1.Titrácia 9,8ml

2.Titrácia 9,8ml

3.Titrácia 9,8ml

       9,8ml

Podtéma: Stanovenie medi podľa Bruhnsa

Jodometrické stanovenie meďnatých solí je založené na reakcii, pri ktorej sa z prebytku KI pridaného ku vzorke uvoľní ekvivalentné množstvo jódu, ktorý sa stanoví spätnou titráciou s odmerným roztokom tiosíranu sodného na škrobový maz

2Cu2+ + KI- -> 2CuI + I2

I2 + 2Na2S2O3 -> 2NaI + Na2S4O6

V Bruhnsovej metóde sa namiesto KI používa KSCN. KSCN je menej rozpustný ako KI, čím sú výsledky v analýze presnejšie

Vzorku kvantitatívne prelejeme do 250ml odmernej banky a destilovanou vodou doplníme po rysku. Uzavrieme a premiešame. Z nej do titračnej banky odpipetujeme 25ml a zriedime na objem asi 60ml destilovanou vodou, roztok okyslíme 5ml 2M H2SO4 a pridáme 1ml 1M KI. Uvoľnení jód titrujeme  tiosíranom sodným do žltého sfarbenia. Potom k roztoku pridáme 5ml škrobového mazu a 10ml 10% KSCN. Vzniknutý roztok dotitrujeme  do svetlofialova. Celý postup opakujeme tri krát

1.Titrácia 15,9ml

2.Titrácia 13,8ml

3.Titrácia 13,2ml

       14,3ml

n(Na2S2O3)=6

n(KBrO3)     1

n(Na2S2O3)=6.n (KBrO3)

c.V(Na2S2O3)= 6.c.V(KBrO3)

c=6c.V (KBrO3) / V(Na2S2O3)

c= 6. 1,66.10.10-3 /14,3 = 0,0696M

m= (c.V) . MCu2+ . fz

m=0,0696. 14,3. 63,54 .10= 632,4009

632,4009...............100%

888,7.......................x%

x/100 = 632,4009/ 888,7

888,7x= 632,4009. 100

    x=28,6