Návrat na detail prednášky / Stiahnuť prednášku / Univerzita Pavla Jozefa Šafárika / Prírodovedecká fakulta / Praktikum z analytickej chémie

manganometria (manganometria.doc)

Laboratórne cvičenie z analytickej chémie

Meno: Zuzana Medvecká

Skupina: 2Veb2

Téma: Manganometria

Podtéma: Odmerné roztoky a základné látky

Pri manganometrii sa ako odmerné činidlo používa roztok manganistanu draselného s c=0,02M. Manganistan draselný je energické oxidačné činidlo, ktoré sa používa na oxidimetrické stanovenie v kyslom, neutrálnom, alebo alkalickom prostredí. Ak sa oxidácia uskutočňuje v kyslom prostredí, manganistan sa redukuje na manganaté ióny podľa reakcie

MnO4- + 8H+ + 5e = Mn2+ + 4H2O        E°=1,51 V

Redox potenciál závisí od koncentrácie vodíkovýckh iónov v roztoku. Titrácia KMnO4 sa zvyčajne uskutočňuje v kyslom prostredí, v ktorom je možné stanoviť veľký počet látok priamou titráciou. Na okyslenie sa nepoužívajú kyseliny. Podľa alkality prostredia a povahy stanovovaných látok dochádza k redukcii manganistanu na oxid manganičitý

MnO4- + 2H2O + 3e = MnO2 + 4OH-       E°= 0,59 V

MnO4- + e = MnO42-        E°= 0,56 V

Mechanizmus oxidácie manganistanom draselným je komplikovaný a dôležitú úlohu v ňom zohrávajú katalytické a indukované reakcie. Preto pri stanovení železa podľa Reinhardt-Zimmermanna sa do roztoku pridávajú Ag+ alebo Mn2+, ktoré pôsobia katalyticky

Pri titrácii s manganistanom draselným v kyslom prostredí nie je potrebný indikátor, pretože pri prvom nadbytku sa roztok sfarbí do ružova

Úloha: Príprava 250 ml 0,02M KMnO4

c=

m= c.M.V

m=

Vypočítané množstvo vsypeme do vriacej vody a varíme asi pol hodiny. Prítomné organické látky sa zoxidujú a malé množstvo sa zredukuje na MnO(OH)2, ktorý sa z roztoku vylúči vo forme hnedého prášku. Po ochladení roztok prelejeme do odmernej banky a doplníme po značku. Uchovávame ho v tmavých zásobných nádobách. Necháme ho stáť asi 10 dní a potom ho prefiltrujeme cez sklenú vatu, alebo sklený filtračný lievik. Na filtráciu nepoužívame filtračný papier, pretože by mohlo dôjsť k redukcii KMnO4

Úloha: Štandardizácia 0,0 KMnO4

Štandardizácia KMnO4 kyselinou šťaveľovou, respektíve jej sodnou soľou v kyslom prostredíúrebieha podľa reakcie:

2MNO4 + 5(COO)22- + 16H+ -> 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O

V=

c=

m= c.M.V

m=

Vypočítané množstvo kryštalickej kyseliny šťaveľovej po rozpustení v malom množstve destilovanej vody kvantitatívne prelejeme do 100ml odmernej banky a doplníme destilovanou vodou po rysku.

Do titračnej banky si zo zásobného roztoku 0,05M kyseliny šťaveľovej odpipetujeme 10ml. Toto množstvo zriedime asi na objem 60ml a okyslíme 5-10ml 2M H2SO4. Priebeh reakcie sa urýchli zohriatím roztoku asi na 80°C. Horúci roztok sa titruje s 0,02M KMnO4 do slaboružového zafarbenia. Celý postup opakujeme tri krát.

1.Titrácia  ml

2.Titrácia ml

3.Titrácia ml

       ml